大尺寸高品质人工晶体制备与应用专题
专题论文汇编
人工晶体的创新发展、极限制备与应用
苏良碧;于浩海;吴少凡;<正>人类自古以来就被天然晶体的规则外形和耀眼光泽所吸引。在现代表征手段诞生之前，人们已经通过研究天然晶体，构建起矿物学和结晶学的数学基础。人工晶体是通过人工合成方法制备的具有特定成分与结构的晶体，是纯度最高、结构最完整、性能最独特的一类功能材料。它作为材料微观结构的研究平台，催生出X射线衍射、中子散射等结构解析新方法，不断深化人类对世界微观本质的认知。同时，人工晶体作为核心功能材料，在激光、半导体、医学诊疗等划时代技术的诞生与发展过程中发挥了关键作用，是支撑集成电路、电子元器件、新型显示等战略新兴产业发展的关键基础材料。
原位诊断4英寸铌酸锂晶体生长工艺过程的界面热输运
李思谨;闫靖宇;谢一啸;朱允中;提拉法大尺寸晶体生长技术发展已逾百年，但由于生长界面处于高温、强电磁干扰、固液气三相共存的极端环境，很难原位获取界面热质输运状态。针对大尺寸铌酸锂晶体生长过程中实时监测界面失稳的难题，将4英寸光学级铌酸锂晶体的提拉速度、转速、功率等关键工艺参数，与界面相本征电动势(GEMF)的同步时间序列相建立一一映射，实现了工艺流程演化对生长界面热输运影响的全过程原位解析。GEMF分析结果发现了强烈的界面失稳现象，能够灵敏、实时、定量地反映界面温度波动规律、放肩过程的界面翻转失去质量，弥补了现有称量质量传感器和热电偶的盲区。建立GEMF与界面传热传质的关联模型，提出了一种原位评估大尺寸晶体生长界面稳定性的方法，为实现高品质大尺寸晶体的可控制备提供了理论依据和新颖技术路径。
Er~(3+)激活的Gd_3Ga_5O_(12)和Lu_3Ga_5O_(12)中红外激光晶体的生长、光谱与激光性能
郑龙兴;朱昭捷;游振宇;王燕;涂朝阳;Er~(3+)基于其~4I_(11/2)→~4I_(13/2)在2.7～3.0μm的特征发射，常作为中红外固态激光器增益介质的激活离子。采用提拉法生长了一系列Er~(3+)掺杂的Gd_3Ga_5O_(12)(GGG)和Lu_3Ga_5O_(12)(LuGG)晶体，计算了吸收截面、发射截面以及能级寿命等光谱参数，研究了Er~(3+)掺杂浓度、Pr~(3+)共掺对Er:GGG晶体中红外波段荧光发射的影响。对生长的晶体进行了激光实验，采用氙灯泵浦Er/Pr:GGG晶体实现了平均功率为297 mW的2.75μm中红外脉冲激光输出，通过965 nm的半导体LD激光泵浦Er:GGG、GGG/Er:GGG以及Er/Pr:GGG晶体分别实现了最大输出功率为325、453 m W以及372 mW的中红外连续激光输出。最后，采用石墨烯和Bi_2Te_3二维材料作为可饱和吸收体，对GGG/Er, Pr:GGG/GGG键合晶体和Er:LuGG晶体实现的中红外激光进行了调Q实验(激光调谐品质因数实验)，实现了最大平均输出功率分别为186 mW和274 m W的中红外脉冲激光，最短脉冲宽度为243 ns。
激光二极管泵浦黄光掺镝硼酸钆镁激光器
潘圣元;江泽茜;黄溢声;李丙轩;林州斌;张戈;可见光波段激光在生物、医学、探测等领域有着重要应用，相较于传统非线性倍频得到可见光激光，可以利用稀土元素Pr~(3+)、Sm~(3+)、Tb~(3+)、Dy~(3+)等掺杂来制备直接输出可见光的激光晶体。对于黄光波段激光，晶体掺杂Dy~(3+)更为合适。目前，掺杂Dy~(3+)的激光晶体多是处于理论阶段，激光实验成功的案例较少。近段时间，生长出的高质量Dy~(3+)掺杂的硼酸盐晶体Gd Mg B_5O_(10)(Dy:GMB)被报道成功研制出发射580 nm黄光波段的激光器。使用中国科学院福建物质结构研究所制备的3 mm×3 mm×20 mm的Y-cut Dy:GMB晶体，利用444 nm蓝光LD泵浦搭建平平腔激光器得到了波长为579.3 nm的激光输出。通过使用不同透过率的输出耦合镜比较，得到最大输出功率为161 mW，斜效率为3.7%的黄光激光输出，不仅与初次实验报道进行了比较验证，并提出了改进方法，从而有利于继续挖掘Dy:GMB晶体在黄光波段激光的潜力。
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提拉法生长6英寸铌酸锂晶体的热场分析
孙军;郝永鑫;刘子琦;杨金凤;秦娟;许京军;铌酸锂晶体是一种具有压电效应、非线性光学效应、双折射效应等性能的多功能晶体，其物理化学性质稳定，易掺杂调控，易于制备高质量的光波导，在集成光学领域具有较大应用潜力。然而，大尺寸铌酸锂晶体生长由于其热导率低，晶体内结晶潜热的输运速度和结晶界面上结晶潜热的释放速度不匹配，导致热量在固液界面累积，易引发晶体偏心生长和界面回熔。针对6英寸晶体等径后期偏心生长的问题，本工作从提高坩埚相对感应线圈位置和减弱上保温2个角度优化热场并开展实验，结果表明适当提高坩埚相对感应线圈位置和减弱上保温能够增大等径后期熔体表面径向温度梯度，改善晶体偏心生长情况。此外，大尺寸晶体生长各阶段对热场需求之间的矛盾加剧。为此，还开发了动态热场提拉法晶体生长技术，在固定热场中引入后加热器，通过调节中频电源和后加热器的功率，实现了晶体生长过程中温度梯度的实时调节，从而兼容不同阶段晶体生长的需求，显著改善了6英寸铌酸锂晶体的偏心生长情况，使晶体的等径长度从70 mm增加至90 mm。
直径6英寸YSZ:Er晶体生长与光谱
陈宇轩;蒋新;申慧;田甜;蒋泽锋;徐家跃;1.5～1.7μm人眼安全波段激光在激光测距、激光雷达和光通信等领域具有重要应用。然而，现有的Er:YAG、Er:LuYO_3等激光晶体受限于较小的发射截面或晶体尺寸，难以满足高功率、大型化激光器的需求。因此，开发兼具大尺寸和高发射截面的新型激光晶体已成为当前研究的热点。本工作采用冷坩埚法生长了稀土掺杂钇稳定氧化锆(YSZ)晶体，晶体呈<111>择优生长取向，单体直径和长度都超过150 mm(6英寸)，是目前所知最大的YSZ单晶。研究了Er掺杂YSZ晶体的吸收、发射光谱。结果表明，在971 nm波长激发下，YSZ:Er晶体在1530 nm处表现出强发射峰，对应~4I_(13/2)→~4F_(15/2)跃迁；发射截面随Er~(3+)含量变化，Er~(3+)含量为1.60%(摩尔分数，下同)时为4.811×10~(–20) cm~2；荧光寿命随着Er~(3+)含量增加逐渐减小，Er~(3+)含量为1.60%时荧光寿命为1.149 ms。通过掺杂离子和掺杂浓度的优化，YSZ:Er晶体有望成为一种潜在的激光晶体材料。
La_3Ga_(5.5)Nb_(0.5)O_(14)晶体生长及非线性光学性能研究进展
顾洪旭;韩金锋;路大治;梁飞;武奎;于浩海;张怀金;铌酸镓镧晶体(La_3Ga_(5.5)Nb_(0.5)O_(14),LGN)作为重要的中红外(2～20μm)非线性光学材料，具有宽的光谱透过范围(0.28～7.40μm)、大的二阶非线性系数(d_(11)=(3.0±0.1) pm/V)及高的激光损伤阈值(>1.41 GW/cm~2@1064 nm)，成为高功率中红外激光系统急需的优异晶体材料。本文总结了LGN晶体的结构特性、大尺寸生长技术、性能表征以及激光应用的研究进展。针对晶体生长过程中的热应力开裂与组分挥发难题，通过优化温场梯度、改善生长参数，成功制备直径80 mm大尺寸高质量单晶，为目前国际上尺寸最大的光学级LGN单晶。首次提出通过组分调控实现双折射色散与非线性系数的协同优化策略，开发出La_3(Nb_(1–x)Ta_x)_(0.5)Ga_(5.5)O_(14)(LGNT_x)系列固溶体单晶，极大提升了有效非线性系数。利用LGN晶体差频产生技术实现了4.4～5.7μm中红外输出，而LGNT_x混晶则将差频输出波长进一步扩展至6.84μm，这是目前氧化物晶体连续调谐输出的最长差频产生波长。上述研究结果为未来新型中红外非线性光学材料设计以及LGN晶体的规模化使用提供了重要的理论依据和应用前景。
直拉单晶硅氧浓度控制技术研究进展
刘文凯;刘赟;薛忠营;魏星;直拉单晶硅是当前集成电路制造的主流衬底材料。在直拉单晶硅生长过程中，石英坩埚的溶解会引入氧杂质，而单晶硅中的氧浓度直接影响衬底的电阻率、机械强度、金属吸杂能力和载流子寿命，因此，深入研究掌握直拉单晶硅氧输运的物理机制并实现晶体氧浓度的精确控制至关重要。本文首先介绍了直拉单晶硅生长的氧输运物理机制，并从坩埚溶解控制、熔体流动控制和自由液面挥发控制3个方面综述了氧浓度控制技术的研究进展，最后展望了氧控制技术的未来研究方向。
大直径直拉硅单晶中的氧关缺陷
吴若楷;余学功;杨德仁;大直径直拉单晶硅(Cz-Si)已成为微电子器件和太阳能电池的主流衬底材料。作为直拉单晶硅中最不可避免的杂质，氧杂质倾向于在晶体生长以及后续制程中形成氧关缺陷,这极大地影响了器件性能。目前，产业对大直径直拉单晶硅质量提出了更高的要求，这亟须对大直径直拉单晶硅中氧关缺陷有更深入的认知。本文围绕大直径直拉单晶硅中最为主要的几种氧关缺陷(氧关复合体、氧热施主、氧沉淀)研究现状，综述了氧关缺陷的形成机制以及电学性质。讨论了大直径直拉单晶硅中氧关缺陷的研究展望以及控制策略，以期为高质量大直径直拉单晶硅的生长和氧关缺陷控制提供理论指导。